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利用高頻紅外碳硫分析儀檢測(cè)石墨中的碳含量
利用高頻紅外碳硫分析儀檢測(cè)石墨中的碳含量
為快速、準(zhǔn)確確定石墨樣品中固定碳含量；通過(guò)探討試樣稱樣量、試樣預(yù)處理溫度和加熱時(shí)間等條件對(duì)結(jié)果的影響，確立了先將樣品在箱式電阻爐470℃下灼燒4min去除有機(jī)碳、硝酸酸化去除無(wú)機(jī)碳，隨后添加0.5g純鐵助熔劑，0.5g錫助熔劑和1.8g鎢粒，很后在高頻紅外碳硫分析儀上燃燒測(cè)定方法。該方法操作流程簡(jiǎn)單、快速，經(jīng)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，方法的準(zhǔn)確度達(dá)-0.124%~-0.171%，精密度達(dá)0.976%~3.09%（RSD%，n=12），滿足石墨固定碳的分析質(zhì)量要求。方法的檢為0.006%，適合測(cè)定固定碳含量≤30%的樣品。
石墨的化學(xué)成分是碳，其具備良好的導(dǎo)電、耐高溫、耐磨、耐腐蝕等特性‘隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，在工業(yè)上用途越來(lái)越廣泛。我國(guó)是很大的天然石墨生產(chǎn)國(guó)，石墨行業(yè)的發(fā)展需要準(zhǔn)確的石墨成分分析、石墨選礦、產(chǎn)品加工等多項(xiàng)技術(shù)。目前固定碳含量測(cè)定主要有間接定碳法（適用于石墨產(chǎn)品，固定碳含量＞50%）、硝酸處理-燒堿石棉吸收重量法或硝酸酸化、低溫焙燒氧化處理后非水滴定法等方法，這些方法或適用范圍具有局限性，或操作復(fù)雜、耗時(shí)較長(zhǎng)，不適合大批量的樣品分析工作。本文在這些測(cè)定方法基礎(chǔ)上研究了利用高頻紅外吸收的測(cè)定方法，以實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測(cè)定石墨樣品固定碳含量的目的。
高頻紅外吸收法是近年來(lái)基于高頻紅外碳硫分析儀上的一種新興技術(shù)并在鋼鐵、農(nóng)業(yè)、礦業(yè)等多行業(yè)都得到了廣泛應(yīng)用，其采用固體進(jìn)樣，經(jīng)高溫燃燒轉(zhuǎn)化成氣體后紅外檢測(cè)實(shí)現(xiàn)樣品碳含量的測(cè)定。與經(jīng)典的間接定碳法、直接定碳-堿石棉吸收重量法、非水滴定法等方法相比，其過(guò)程無(wú)需傳統(tǒng)的液體轉(zhuǎn)化過(guò)程，分析速度快。從進(jìn)樣到分析結(jié)束只需60~70s，且操作過(guò)程簡(jiǎn)單，降低了分析難度。
本文建立了試樣經(jīng)470℃灼燒4min去除有機(jī)碳、硝酸低溫加熱去除無(wú)機(jī)碳后在高頻紅外碳硫儀上測(cè)試固定碳的方法。討論了試樣稱樣量、碳硫儀坩堝及助熔劑選擇、預(yù)處理溫度和時(shí)間、灼燒與硝酸處理順序?qū)z測(cè)結(jié)果的影響，確立了很佳的實(shí)驗(yàn)條件。
1. 方法原理
試樣經(jīng)坩堝托送入高頻燃燒爐后，載氣（氧氣）經(jīng)凈化導(dǎo)入高頻爐，樣品在燃燒爐內(nèi)高溫氧化，使其中的碳和硫氧化成CO2、CO和SO2，燃燒產(chǎn)物經(jīng)除塵和除水凈化裝置后被載氣載入分析系統(tǒng)，通過(guò)檢測(cè)氣體對(duì)紅外輻射的吸收強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)預(yù)定的積分時(shí)間，信號(hào)被放大并被轉(zhuǎn)換成碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2. 稱樣量的選擇
稱樣量的多少能直接影響樣品在燃燒爐中的氧化程度。燃燒爐所能達(dá)到的溫度，樣品的燃燒狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)（感應(yīng)線圈的耦合程度、爐腔幾何尺寸、高頻發(fā)生器功率等）有關(guān)，也與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)有關(guān)。由于石墨不具備導(dǎo)磁性，當(dāng)稱樣量較大時(shí)，需要加大燃燒功率，耗氧增加，容易造成樣品燃燒不充分，二氧化碳生成和釋放緩慢，使積分時(shí)間增長(zhǎng)，分析峰產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。稱樣量太小易損失樣品代表性，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差較大。
3. 助熔劑用量選擇
樣品在高頻燃燒爐內(nèi)燃燒狀況嚴(yán)重影響樣品的測(cè)試準(zhǔn)確度。其除受稱樣量影響外。還易受助熔劑的種類和用量影響。鐵是高電磁感應(yīng)性金屬，通過(guò)高頻感應(yīng)產(chǎn)生較大的渦電流，促進(jìn)樣品完全燃燒；錫能提高熔渣的流動(dòng)性，有利于碳、硫的釋放；鎢是高熔點(diǎn)金屬，可提高燃燒爐內(nèi)溫度。
試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)助熔劑加入量不足時(shí)，易造成坩堝內(nèi)樣品燃燒時(shí)溫度不夠，熔渣流動(dòng)性差，坩堝內(nèi)明顯有殘留樣品未得到燃燒而顯著降低實(shí)驗(yàn)結(jié)果并影響數(shù)據(jù)重現(xiàn)性。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果很終選定純鐵、錫粒加入量為0.5g，鎢粒加入量為1.8g，既能節(jié)約成本，又能滿足測(cè)試要求。
4. 樣品灼燒條件的選擇
試樣需經(jīng)過(guò)適宜溫度灼燒一定時(shí)間以去除其中的有機(jī)碳。有的方法中采取低溫延長(zhǎng)加熱時(shí)間，如350℃灼燒2h來(lái)去除有機(jī)碳，這樣耗時(shí)較長(zhǎng)，成本較高，不適合應(yīng)用在大批量分析任務(wù)中。本實(shí)驗(yàn)中采取快速高溫法，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW03119進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
當(dāng)溫度較低時(shí)，需延長(zhǎng)加熱時(shí)間方能去除有機(jī)碳，否則有機(jī)碳去除不完全使測(cè)試結(jié)果偏高；溫度過(guò)高則破壞固定碳成分，部分石墨被氧化，測(cè)試結(jié)果偏低；當(dāng)溫度固定，灼燒時(shí)間越長(zhǎng)，越易導(dǎo)致固定碳的損失，時(shí)間較短則無(wú)法完全去除有機(jī)碳，綜合考慮測(cè)試結(jié)果、成本消耗及測(cè)試效率。實(shí)驗(yàn)中確定在470℃下加熱4min為很佳條件。
5. 方法檢
按實(shí)驗(yàn)方法，平行測(cè)試12份空白，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出方法的檢為0.006%
6. 方法精密度和準(zhǔn)確度
按照實(shí)驗(yàn)方法，連續(xù)12次測(cè)定一級(jí)物質(zhì)GBW03118、GBW03119，計(jì)算出精密度分別為3.09%，0.976%。本方法與推薦值的RE分別為-0.171%，-0.124%。對(duì)于高固定碳含量的樣品，如GBW03120，本法測(cè)試結(jié)果偏低。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，本法適合含碳量小于30%的樣品。
實(shí)驗(yàn)部分
1. 電子天平(千分之一)；低溫電熱板；箱式高溫爐；南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀。
2. 主要試劑和材料
紅外碳硫儀專用坩鍋；氧氣：純度﹥99.5%；鎢粒；錫助熔劑；純鐵助熔劑；硝酸；一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW03118、GBW03119、GBW03120
3. 樣品制備
試樣粒度大于120目，在105℃下干燥2h，至于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取0.1000g試樣于碳硫儀專用坩堝中。將坩堝置于事先升至470℃的箱式電阻爐中。待溫度恒定至470℃保溫4min后取出，冷卻至室溫。緩慢滴入1＋1硝酸1ml后將坩堝置于低溫電熱板上，待蒸干后取下坩堝，稍冷后再加入1＋1硝酸1ml低溫蒸干，如此反復(fù)三次以徹底趕凈試樣中的無(wú)機(jī)碳和殘留的有機(jī)碳等非固定碳成分。待很后一次將酸趕凈后取下坩堝，冷卻后備測(cè)。
4. 樣品測(cè)試
將處理好樣品的坩堝中加入0.5g純鐵助熔劑、0.5g錫助熔劑、1.8g鎢粒，于提前預(yù)熱、穩(wěn)定好的HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀的檢測(cè)儀上測(cè)定。樣品進(jìn)入高頻燃燒爐中在富氧環(huán)境下燃燒，待60-70s即自動(dòng)完成分析，并打印結(jié)果。
三、結(jié)論
利用HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行石墨樣品中CO2含量的測(cè)定，由于其采用紅外吸收CO2進(jìn)行檢測(cè)，樣品直接在高頻燃燒爐中燃燒，可排除其他方法中可溶性鐵、硫化物、有機(jī)物和化合水等成分對(duì)固定碳含量測(cè)定的影響。文中對(duì)石墨樣品固定碳含量測(cè)定的條件進(jìn)行了優(yōu)化，確立了測(cè)試結(jié)果精確度較高，測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)易快速的分析程序，適合大批量實(shí)際樣品（固定碳含量小于30%）的檢測(cè)工作。
