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錳元素的測(cè)定原理知多少？
錳元素的測(cè)定原理知多少？
鋼鐵中、低含量錳的測(cè)定，通常使用的有亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法和高錳酸光度法。這兩種方法的機(jī)理是相同的，屬于氧化還原反應(yīng)類型。前者是在硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀作催化劑用硫酸銨將低價(jià)錳氧化成高價(jià)，再以亞砷酸鈉、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行還原滴定。這種方法不僅有良好的準(zhǔn)確度，而且有較大的測(cè)量范圍（Mn0.50-2.5%），操作快速簡(jiǎn)便。但是在錳的測(cè)定中應(yīng)用很廣的方法還是高錳酸光度法。
高錳酸光度法是一個(gè)石老的方法，利用將低價(jià)錳氧化為紫紅色的高錳酸進(jìn)行光度測(cè)定。這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，色澤穩(wěn)定，干擾元素較少，缺點(diǎn)是靈敏度低。目前還沒有比高錳酸光度法更直接、更簡(jiǎn)便、更有效的測(cè)定錳的方法，所以高錳酸光度法仍是一個(gè)較好的方法，并作為標(biāo)準(zhǔn)方法廣泛用于分析之中。在高速分析中也作為測(cè)定中、低含量錳的主要方法。
在高錳酸光度法中，作為氧化劑量的有高碘酸鉀、過硫酸銨鉍酸鹽、氧化鉛等。其中以高碘酸鉀很為穩(wěn)定，適用于作仳量分析，過量試劑不影響錳的顯色，特別對(duì)合金鋼中高鈷試樣，無須分離，可直接進(jìn)行光度測(cè)定。但在上述這些氧化劑中普遍使用的還是過硫酸銨。過硫酸銨作氧化劑、銀鹽作催化劑的氧化條件分為兩類，前一類是在1-2mol/L左右硫酸、硝酸、磷酸介質(zhì)中，在加熱條件下氧化；后一類是在低酸度下室溫氧化。前一類氧化速度較快，氧化條件比較嚴(yán)格。酸度過高氧化不完全，甚至不能完全；煮沸時(shí)間過長(zhǎng)，高錳酸又易分解。
在高速分析中，錳的氧化酸度較常規(guī)分析要高得多，一般為4mol/L硝酸。這一點(diǎn)在前面的章節(jié)中已有介紹，這是控制秒鐘化所允許的。梅開運(yùn)等對(duì)錳的高速分析進(jìn)行了系統(tǒng)試驗(yàn)。其結(jié)論是：在這種高酸度下，錳的氧化時(shí)間不能少于5秒，也不能多于15秒。只有在這個(gè)時(shí)間敬意內(nèi)色澤才穩(wěn)定，因此高速法中一定要嚴(yán)格控制錳的氧化時(shí)間。一般用秒表計(jì)時(shí)，氧化時(shí)間一至，立即加水稀釋，以降低體系的酸度和溫度，使生成的高錳酸不至分解。
用高錳酸光度法測(cè)定錳時(shí)，試樣中存在的有色離子（如銅、鈷、鎳、鉻、釩等）干擾測(cè)定。這時(shí)可在部分顯色液中加入亞硝酸鈉或EDTA，使高價(jià)錳退色，以此作試樣空白來抵消有色離子的干擾。
